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高温稳定型离型膜的制备方法专利

专利号:201611211653.X

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专利名称:高温稳定型离型膜的制备方法

技术领域:高分子组合物

IPC主分类号:C08L67/02

申请号:CN201611211653.X

公开日:2018-12-07

说明书

一种高温稳定型离型膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种高温稳定型离型膜的制备方法,属于离型膜制备技术领域。

背景技术

[0002] 随着人类文明发展及科学技术的进步,越来越多的电子产品被用于社会的各个领域,而国外电子工业向我国的战略转移以及国内通信与电子产业的迅猛发展,推动半导体行业及环氧覆铜板行业进入黄金发展时期,同时也将带动其附带产业链的迅速发展。在制造印刷电路板、陶瓷电子部件、热固性树脂制品、装饰板等时,离型膜往往在工序中被夹入金属板之间,或树脂之间来使用,以避免金属板之间或树脂之间的粘结。
[0003] 离型膜又叫脱模膜,是指表面具有分离性的薄膜,离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性,或具有轻微的粘性。通常情况下为了增加塑料薄膜的离型力,会将塑料薄膜做等离子处理,或涂氟处理,或涂有机硅离型剂于薄膜材质的表层上,如PET、PE、OPP等等,让它对于各种不同的有机压感胶,如热融胶、亚克力胶和橡胶系的压感胶等,可以表现出极轻的离型力。但是,现有的离型膜往往存在长期耐高温性能差,高温尺寸稳定性差,同时离型稳定性不佳,易出现离型层残留,破坏基材外观的问题,因此,寻求一种具有优良的离型稳定性,离型层不残留,可长期耐高温,外观无瑕且具有低成本、高经济效益的离型膜迫在眉睫。

发明内容

[0004] 本发明主要解决的技术问题:针对现有的离型膜长期耐高温性能差,高温尺寸稳定性差,同时离型稳定性不佳,易出现离型层残留,破坏基材外观的缺陷,提供了一种通过二氧化硅溶胶复合三氟乙酸,使其在晶核醋酸钙颗粒表面生长并形成结晶体,通过含氟结晶负载至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜中,通过加热退火使氟原子改性薄膜,降低薄膜表面能,同时在升温加热过程中,氟化物经热解后持续改性薄膜表面能,有效增强离型膜高温稳定性的方法,本发明先将正硅酸乙酯与无水乙醇、盐酸溶液混合加热制得混合溶胶液,随后将去离子水、三氟乙酸、异丙醇等混合静置,收集混合液与混合溶胶液加热并旋蒸至干,再收集所得干燥结晶球磨过筛后与对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂1010混磨、密炼处理,收集密炼所得熔融料进行热压及退火处理,最后自然冷却即可得一种稳定高粘着率离型膜,本发明制得的离型膜具有良好的柔软性、弹性及离型稳定性,同时在长期高温环境下,仍能保持较好的强度,不易出现离型层残留情况,具有较好的使用前景和市场推广价值。
[0005] 为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
[0006] (1)选取50~60mL正硅酸乙酯和180~200mL无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并在65~70℃下水浴加热25~30min,随后对烧杯中滴加300~400mL质量分数0.5%盐酸溶液,保温加热3~5h,制备得混合溶胶液;
[0007] (2)按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份三氟乙酸、5~10份醋酸钙、35~40份异丙醇和45~50份无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并静置2~3h,收集得混合液,随后按体积比1:5,将混合液与上述制备的混合溶胶液搅拌混合,在65~70℃下水浴加热2~3h后,再在45~50℃下旋转蒸发至干,收集得干燥结晶;
[0008] (3)将上述制备的干燥结晶置于球磨罐中,在250~300r/min下球磨3~5h,随后过100~120目筛,收集得球磨结晶粉末,随后按重量份数计,分别称量45~50份聚对苯二甲酸乙二醇酯、5~10份结晶粉末和0.3~0.5份抗氧剂1010置于高速搅拌机中,在2500~3000r/min下球磨25~30min,收集得混合料并置于密炼机中,在250~255℃下密炼处理10~
15min;
[0009] (4)待密炼完成后,收集熔融料并置于10~15MPa、250~255℃下热压处理5~10min,控制热压板材厚度为100~200μm,收集热压板材并置于250℃下退火处理20~24h,随后自然冷却至室温,即可制备得一种稳定高粘着率离型膜。
[0010] 本发明的应用方法是:首先将铝板裁切为长30~50cm、宽20~30cm的铝板,并对裁切后的铝板进行磨刷、清洗及风干处理,随后将本发明制得的稳定高粘着率离型膜置于开卷整平机中的开卷料架上整平,再通过压延机将开卷整平后的离型膜与处理后的铝板压延复合,最后根据铝板大小,将周围多余的离型膜裁切处理干净即可。经检测,本发明制得的稳定高粘着率离型膜离型力为5.6~5.8g/25mm,离型效果好,同时本发明离型膜具有较好的机械性能,冲击强度可达135~150J/cm,撕裂强度达6.2~7.3N/mm,拉伸强度为35~40MPa,断裂出现率仅为0.3~0.5%,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为280~300℃,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为280℃,在150~180℃高温环境下连续使用1~3h不出现变形情况,耐热寿命较传统离型膜可延长2~4倍,且本发明离型膜具有较好的储存稳定性,在25~30℃、相对湿度为60~65%的环境下,储存期限可达14~24个月。
[0011] 本发明的有益效果是:
[0012] (1)本发明制得的稳定高粘着率离型膜的离型稳定性良好,使用后可有效避免基材之间的粘着,同时离型层不易残留,不会对基材造成任何损害;
[0013] (2)本发明制得的稳定高粘着率离型膜具有较好的耐高温性能,在高温环境下不宜伸缩变形,平整度好,离型效果好,能满足各种金属及树脂等基材的使用要求,具有较好的应用前景。

具体实施方式

[0014] 首先选取50~60mL正硅酸乙酯和180~200mL无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并在65~70℃下水浴加热25~30min,随后对烧杯中滴加300~400mL质量分数0.5%盐酸溶液,保温加热3~5h,制备得混合溶胶液;随后按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份三氟乙酸、5~10份醋酸钙、35~40份异丙醇和45~50份无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并静置2~3h,收集得混合液,随后按体积比1:5,将混合液与上述制备的混合溶胶液搅拌混合,在65~70℃下水浴加热2~3h后,再在45~50℃下旋转蒸发至干,收集得干燥结晶;再将上述制备的干燥结晶置于球磨罐中,在250~300r/min下球磨3~5h,随后过100~120目筛,收集得球磨结晶粉末,随后按重量份数计,分别称量45~50份聚对苯二甲酸乙二醇酯、5~
10份结晶粉末和0.3~0.5份抗氧剂1010置于高速搅拌机中,在2500~3000r/min下球磨25~30min,收集得混合料并置于密炼机中,在250~255℃下密炼处理10~15min;最后待密炼完成后,收集熔融料并置于10~15MPa、250~255℃下热压处理5~10min,控制热压板材厚度为100~200μm,收集热压板材并置于250℃下退火处理20~24h,随后自然冷却至室温,即可制备得一种稳定高粘着率离型膜。
[0015] 实例1
[0016] 首先选取50mL正硅酸乙酯和180mL无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并在65℃下水浴加热25min,随后对烧杯中滴加300mL质量分数0.5%盐酸溶液,保温加热3h,制备得混合溶胶液;随后按重量份数计,分别称量45份去离子水、10份三氟乙酸、5份醋酸钙、35份异丙醇和45份无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并静置2h,收集得混合液,随后按体积比1:5,将混合液与上述制备的混合溶胶液搅拌混合,在65℃下水浴加热2h后,再在45℃下旋转蒸发至干,收集得干燥结晶;再将上述制备的干燥结晶置于球磨罐中,在250r/min下球磨3h,随后过100目筛,收集得球磨结晶粉末,随后按重量份数计,分别称量45份聚对苯二甲酸乙二醇酯、
5份结晶粉末和0.3份抗氧剂1010置于高速搅拌机中,在2500r/min下球磨25min,收集得混合料并置于密炼机中,在250℃下密炼处理10min;最后待密炼完成后,收集熔融料并置于
10MPa、250℃下热压处理5min,控制热压板材厚度为100μm,收集热压板材并置于250℃下退火处理20h,随后自然冷却至室温,即可制备得一种稳定高粘着率离型膜。
[0017] 本实例操作简便,使用时,首先将铝板裁切为长30cm、宽20cm的铝板,并对裁切后的铝板进行磨刷、清洗及风干处理,随后将本发明制得的稳定高粘着率离型膜置于开卷整平机中的开卷料架上整平,再通过压延机将开卷整平后的离型膜与处理后的铝板压延复合,最后根据铝板大小,将周围多余的离型膜裁切处理干净即可。经检测,本发明制得的稳定高粘着率离型膜离型力为5.6g/25mm,离型效果好,同时本发明离型膜具有较好的机械性能,冲击强度可达135J/cm,撕裂强度达6.2N/mm,拉伸强度为35MPa,断裂出现率仅为0.3%,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为280℃,在150℃高温环境下连续使用1h不出现变形情况,耐热寿命较传统离型膜延长了2倍,且本发明离型膜具有较好的储存稳定性,在25℃、相对湿度为60%的环境下,储存期限可达14个月。
[0018] 实例2
[0019] 首先选取55mL正硅酸乙酯和190mL无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并在68℃下水浴加热28min,随后对烧杯中滴加350mL质量分数0.5%盐酸溶液,保温加热4h,制备得混合溶胶液;随后按重量份数计,分别称量48份去离子水、13份三氟乙酸、8份醋酸钙、38份异丙醇和48份无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并静置2h,收集得混合液,随后按体积比1:5,将混合液与上述制备的混合溶胶液搅拌混合,在68℃下水浴加热2h后,再在48℃下旋转蒸发至干,收集得干燥结晶;再将上述制备的干燥结晶置于球磨罐中,在275r/min下球磨4h,随后过110目筛,收集得球磨结晶粉末,随后按重量份数计,分别称量48份聚对苯二甲酸乙二醇酯、
8份结晶粉末和0.4份抗氧剂1010置于高速搅拌机中,在2750r/min下球磨28min,收集得混合料并置于密炼机中,在253℃下密炼处理13min;最后待密炼完成后,收集熔融料并置于
13MPa、253℃下热压处理8min,控制热压板材厚度为150μm,收集热压板材并置于250℃下退火处理22h,随后自然冷却至室温,即可制备得一种稳定高粘着率离型膜。
[0020] 本实例操作简便,使用时,首先将铝板裁切为长40cm、宽25cm的铝板,并对裁切后的铝板进行磨刷、清洗及风干处理,随后将本发明制得的稳定高粘着率离型膜置于开卷整平机中的开卷料架上整平,再通过压延机将开卷整平后的离型膜与处理后的铝板压延复合,最后根据铝板大小,将周围多余的离型膜裁切处理干净即可。经检测,本发明制得的稳定高粘着率离型膜离型力为5.7g/25mm,离型效果好,同时本发明离型膜具有较好的机械性能,冲击强度可达143J/cm,撕裂强度达6.7N/mm,拉伸强度为38MPa,断裂出现率仅为0.4%,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为290℃,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为280℃,在165℃高温环境下连续使用2h不出现变形情况,耐热寿命较传统离型膜可延长3倍,且本发明离型膜具有较好的储存稳定性,在28℃、相对湿度为63%的环境下,储存期限可达19个月。
[0021] 实例3
[0022] 首先选取60mL正硅酸乙酯和200mL无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并在70℃下水浴加热30min,随后对烧杯中滴加400mL质量分数0.5%盐酸溶液,保温加热5h,制备得混合溶胶液;随后按重量份数计,分别称量50份去离子水、15份三氟乙酸、10份醋酸钙、40份异丙醇和50份无水乙醇置于烧杯中,搅拌混合并静置3h,收集得混合液,随后按体积比1:5,将混合液与上述制备的混合溶胶液搅拌混合,在70℃下水浴加热3h后,再在50℃下旋转蒸发至干,收集得干燥结晶;再将上述制备的干燥结晶置于球磨罐中,在300r/min下球磨5h,随后过120目筛,收集得球磨结晶粉末,随后按重量份数计,分别称量50份聚对苯二甲酸乙二醇酯、
10份结晶粉末和0.5份抗氧剂1010置于高速搅拌机中,在3000r/min下球磨30min,收集得混合料并置于密炼机中,在255℃下密炼处理15min;最后待密炼完成后,收集熔融料并置于
15MPa、255℃下热压处理10min,控制热压板材厚度为200μm,收集热压板材并置于250℃下退火处理24h,随后自然冷却至室温,即可制备得一种稳定高粘着率离型膜。
[0023] 本实例操作简便,使用时,首先将铝板裁切为长50cm、宽30cm的铝板,并对裁切后的铝板进行磨刷、清洗及风干处理,随后将本发明制得的稳定高粘着率离型膜置于开卷整平机中的开卷料架上整平,再通过压延机将开卷整平后的离型膜与处理后的铝板压延复合,最后根据铝板大小,将周围多余的离型膜裁切处理干净即可。经检测,本发明制得的稳定高粘着率离型膜离型力为5.8g/25mm,离型效果好,同时本发明离型膜具有较好的机械性能,冲击强度可达150J/cm,撕裂强度达7.3N/mm,拉伸强度为40MPa,断裂出现率仅为0.5%,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为300℃,本发明离型膜长期耐高温性能较好,熔点为280℃,在180℃高温环境下连续使用3h不出现变形情况,耐热寿命较传统离型膜可延长4倍,且本发明离型膜具有较好的储存稳定性,在30℃、相对湿度为65%的环境下,储存期限可达24个月。

高温稳定型离型膜的制备方法委托购买说明

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平台办理变更等待成功通知

高温稳定型离型膜的制备方法购买流程说明

发起委托,需要先支付100元预付款,委托不成功,全额退返预付款;

平台收到需求后,会联系您,给到您购买方案;

您在确认购买方案后,需支付全额专利购买费,预付款可抵扣购买费,专利购买费具体参见下方表格;

平台确认收款后,将帮您办理专利购买、专利过户等全流程手续;

平台代购专利失败,将全额退返专利购买费,包括预付款;

高温稳定型离型膜的制备方法专利购买费用

授权未缴费=专利裸价+著录项变更(200元)+登办费(当年年费+5元印花税)+恢复权利请求费1000元(按实收)+委托服务费(200元)+税金(专利裸价+委托服务费)x6%

已下证=专利裸价+著录项变更(200元)+滞纳金(按实收)+恢复权利请求费1000元(按实收)+委托服务费(200元)+税金(专利裸价+委托服务费)x6%

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专利转让费用

专利买卖交易资料

Q:办理专利转让的流程及所需资料

A:专利权人变更需要办理著录项目变更手续,有代理机构的,变更手续应当由代理机构办理。

1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

2:按规定缴纳著录项目变更手续费。

3:同时提交相关证明文件原件。

4:专利权转移的,变更后的专利权人委托新专利代理机构的,应当提交变更后的全体专利申请人签字或者盖章的委托书。更多

Q:专利著录项目变更费用如何缴交

A:(1)直接到国家知识产权局受理大厅收费窗口缴纳,(2)通过代办处缴纳,(3)通过邮局或者银行汇款,更多缴纳方式

Q:专利转让变更,多久能出结果

A:著录项目变更请求书递交后,一般1-2个月左右就会收到通知,国家知识产权局会下达《转让手续合格通知书》。

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