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氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法专利

专利号:201610481430.9

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专利名称:氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法

技术领域:氮化硅,碳化硅,陶瓷刀具,微波烧结

IPC主分类号:C04B35/584

申请号:CN201610481430.9

公开日:2016-11-16

说明书

一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制

备方法

技术领域

[0001] 本发明属于微波烧结材料科学领域,特别是一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法。

背景技术

[0002] Si3N4陶瓷具有高硬度(HRA91-93)、耐磨性、耐高温性(1300-1400℃)、抗热震性、抗疲劳强度和断裂韧性(相对于Al2O3)。因此在工业领域有着广泛应用。由于优秀的性能和刀具的要求不谋而合,其在机械加工领域,作为高速切削刀具材料有着不可预估的发展前景。但相比硬质合金刀具,Si3N4材料的韧性偏低,这也限制了其作为切削材料的应用。
[0003] 从现有的文章(Zou B,Huang C Z,Liu H L,Chen M.Preparation and characterization of Si3N4/TiN nanocomposites ceramic tool materials.Materials Processing Technology,2009.209(9):4595-4600)可知,现阶段的Si3N4陶瓷刀具材料采用气压烧结、放电等离子烧结、热压烧结和无压烧结等。主要采用热压烧结工艺,热压烧结在烧结过程中同时加热加压,能极大的促进烧结进程,容易得到高致密度,高力学性能的材料。
[0004] 但是,热压烧结也有诸多弊端:单向加压会导致材料内部压力不均,使得内部致密性和力学性能不均(采用热等静压烧结可以解决这个问题,但同时热等静压装置和维护成本更加高昂);由外而内的热辐射、热传导的加热方式会引起材料由外而内的较大温度梯度,产生残余应力,对材料的力学性能是很大的隐患;整个烧结过程的能量损耗,时间成本都很大,不利于批量生产。
[0005] 由现有的资料(Hanpeng Hu,Yu Cheng.Mechanical properties and microstructure of Ti(C,N)based cermet cutting tool materials fabricated by microwave sintering.Ceramics International.41(2015)15017–15023)可知,微波烧结的出现很好的解决了传统烧结方式的弊端。材料通过吸收微波能来自身发热,从而达到烧结的效果。这一特殊的烧结工艺具有诸多优势:烧结速度快,能有效抑制晶粒的异常长大,改善力学性能,同时提高了效率,有利于批量生产;由内而外的自身加热也大大改善了材料内部温度分布不均的情况,对材料性能的稳定有了更好的保障;特殊的微波效应还能降低材料烧结温度,使得这一工艺更加节能,省时,绿色,安全。
[0006] 出于对Si3N4材料与微波耦合问题的考虑,并且由于微波烧结工艺本身的不成熟,目前尚无利用微波烧结工艺制备Si3N4刀具材料的相关报道。

发明内容

[0007] 本发明所解决的技术问题在于提供一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法。
[0008] 实现本发明目的的技术解决方案为:一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料,按质量百分比计材料组成为:ɑ-Si3N4 70%-85%,ɑ-SiC 5%-20%,MgO 5%-10%。
[0009] 一种制备上述氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料的方法,包括以下步骤:
[0010] 步骤1、配料,称取ɑ-Si3N4、ɑ-SiC和MgO粉末,进行配料;
[0011] 步骤2、混料,将步骤1所配粉末进行混料,混料介质为无水乙醇;
[0012] 步骤3、造粒,在混料完成后的物料中加入PVA胶体,继续球磨;
[0013] 步骤4、成型,将步骤3中混合好的浆料进行真空干燥,之后研磨直至过100目筛为止;
[0014] 步骤5、将过筛后的粉末分成若干份,每份1.5~5g,之后分别对每份粉末干压成型,成型后以100MPa/min的速率卸压;
[0015] 步骤6、烧结,将干压成型后的块体包上石墨纸,放入保温装置并放入微波炉内,对微波炉抽真空并通入氮气,然后开启微波电源进行加热,加热后保温一定时间,最后随炉冷却至室温,完成陶瓷刀具材料的制备。
[0016] 本发明与现有技术相比,其显著优点为:1)本发明的微波烧结工艺的烧结温度低,保温时间短,可大大提高生产效率、降低生产成本;2)本发明在Si3N4基体中加入微波耦合性良好的SiC,实现了Si3N4刀具材料的微波烧结,充分展示了微波烧结的优势;3)本发明提供的Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料通过向Si3N4基体中添加SiC的方法,提高了材料的硬度、韧性和烧结性能;4)本发明的一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法易于实现规模生产。
[0017] 下面结合附图对本发明作进一步详细的描述。

附图说明

[0018] 图1为本发明实施例1的SEM图。
[0019] 图2为本发明实施例1的XRD图。

具体实施方式

[0020] 本发明的一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料,按质量百分比计材料组成为:ɑ-Si3N4 70%-85%,ɑ-SiC 5%-20%,MgO 5%-10%。
[0021] 一种制备上述氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料的方法,包括以下步骤:
[0022] 步骤1、配料,称取ɑ-Si3N4、ɑ-SiC和MgO粉末,进行配料;所述ɑ-Si3N4粉末为亚微米ɑ-Si3N4粉末,其粒径0.7μm,纯度99.9%;ɑ-SiC粉末为亚微米ɑ-SiC粉末,其粒径0.8μm,纯度99.6%;MgO粉末为微米MgO粉末,其粒径1.0μm,纯度99.9%。
[0023] 步骤2、混料,将步骤1所配粉末进行混料,混料介质为无水乙醇;混料时,所用磨球为氧化铝磨球,球料比为8:1,球磨时间为12~48h。
[0024] 步骤3、造粒,在混料完成后的物料中加入PVA胶体,继续球磨;加入的PVA胶体浓度为3%~5%,继续球磨的时间为2h。
[0025] 步骤4、将步骤3中混合好的浆料进行真空干燥,之后研磨直至过100目筛为止;
[0026] 步骤5、成型,将过筛后的粉末分成若干份,每份1.5~5g,之后分别对每份粉末干压成型,成型后缓慢卸压;干压成型时的压力为100~250MPa,保压时间是2min,卸压速率为100MPa/min。
[0027] 步骤6、烧结,将干压成型后的块体包上石墨纸,放入保温装置并放入微波炉内,对微波炉抽真空并通入氮气,然后开启微波电源进行加热,加热后保温一定时间,最后随炉冷却至室温,完成陶瓷刀具材料的制备。
[0028] 微波炉内氮气气压为0.04MPa;进行加热时,以30~40℃/min的速度加热至800℃后,再以20~30℃/min的速度加热至1500~1700℃;保温时间为10~25min,所述氮气纯度为99.99%。
[0029] 本发明的微波烧结工艺的烧结温度低,保温时间短,可大大提高生产效率、降低生产成本。
[0030] 下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。
[0031] 实施例1
[0032] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80%,亚微米ɑ-SiC为15%,微米MgO为5%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度5%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型,压力200MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至0.04MPa。
然后开启微波电源进行加热,以30℃/min的速度加热至800℃后,再以20℃/min的速度加热至1600℃,在此温度下保温10min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0033] 测得材料致密度97.6%,维氏硬度:14.6GPa韧性:9.0MPa·m1/2,可以满足刀具的使用要求。
[0034] 由图1可知,材料的微观结构致密,气孔较少,可看出互相交错的长柱状β-Si3N4晶粒。辅以材料的XRD相图(图2)可以看出,Si3N4已经完成了从ɑ相到β相的完全转变。
[0035] 实施例2
[0036] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为70%,亚微米ɑ-SiC为20%,微米MgO为10%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度5%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型,压力200MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至0.04MPa。
然后开启微波电源进行加热,以30℃/min的速度加热至800℃后,再以20℃/min的速度加热至1700℃,在此温度下保温15min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0037] 测得材料致密度96.6%,维氏硬度:14.5GPa韧性:7.4MPa·m1/2,可以满足刀具的使用要求。
[0038] 实施例3
[0039] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为82%,亚微米ɑ-SiC为10%,微米MgO为8%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度5%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型,压力200MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至0.04MPa。
然后开启微波电源进行加热,以40℃/min的速度加热至800℃后,再以20℃/min的速度加热至1600℃,在此温度下保温10min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0040] 测得材料致密度97.5%,维氏硬度:15.0GPa韧性:7.1MPa·m1/2,可以满足刀具的使用要求。
[0041] 实施例4
[0042] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为85%,亚微米ɑ-SiC为5%,微米MgO为10%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度5%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型,压力200MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至0.04MPa。
然后开启微波电源进行加热,以40℃/min的速度加热至800℃后,再以30℃/min的速度加热至1500℃,在此温度下保温10min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0043] 测得材料致密度96.4%,维氏硬度:14.4GPa韧性:6.5MPa·m1/2。
[0044] 实施例5
[0045] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80%,亚微米ɑ-SiC为15%,微米MgO为5%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度5%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型,压力150MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至0.04MPa。
然后开启微波电源进行加热,以40℃/min的速度加热至800℃后,再以20℃/min的速度加热至1700℃,在此温度下保温10min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0046] 测得材料致密度95.4%,维氏硬度:14.3GPa韧性:6.2MPa·m1/2。
[0047] 实施例6
[0048] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80%,亚微米ɑ-SiC为15%,微米MgO为5%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度3%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2.5g粉末干压成型,压力250MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至
0.04MPa。然后开启微波电源进行加热,以40℃/min的速度加热至800℃后,再以20℃/min的速度加热至1750℃,在此温度下保温10min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0049] 测得材料致密度97.1%,维氏硬度:14.4GPa韧性:7.5MPa·m1/2。
[0050] 实施例7
[0051] 一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法,具体为:按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80%,亚微米ɑ-SiC为15%,微米MgO为5%。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm,亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm,微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h,球料比8:1。加入浓度3%的PVA胶体,再球磨2h。球磨后进行真空干燥,再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型,压力150MPa,保压2min,以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中,抽真空至0.005MPa,再冲入99.99%纯度的氮气,至0.04MPa。
然后开启微波电源进行加热,以40℃/min的速度加热至800℃后,再以20℃/min的速度加热至1700℃,在此温度下保温10min后随炉冷却,最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
[0052] 测得材料致密度96.6%,维氏硬度:13.8GPa韧性:7.7MPa·m1/2。
[0053] 由上可知,本发明的微波烧结工艺的烧结温度低,保温时间短,可大大提高生产效率、降低生产成本;本发明在Si3N4基体中加入微波耦合性良好的SiC,实现了Si3N4刀具材料的微波烧结,充分展示了微波烧结的优势。

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1:专利变更应当使用专利局统一制作的“著录项目变更申报书”提出。

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Q:专利转让变更,最快多久能出结果

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